Mükemmel Pik Şekli : Pik kuyruklanması ( tailing ) sorununa beş çözüm

Mükemmel Pik Şekli : Pik kuyruklanması ( tailing ) sorununa beş çözüm

<p><strong>Kromatograflar i&ccedil;in, m&uuml;kemmel simetrik pik şekillerinden daha g&uuml;zel bir g&ouml;r&uuml;nt&uuml; olamaz ! Ama simetrik pik şeklini nasıl &ouml;l&ccedil;eceğiz ?&nbsp; Ve ger&ccedil;ekten m&uuml;kemmel pikler var mı ? Pik kuyruk problemlerine sahipseniz kesinlikle&nbsp;yok ! M&uuml;kemmel simetrik kromatografi pikleri ve pik kuyruğundan ka&ccedil;ınmayı başarmanın beş yolu hakkında daha fazla bilgi edinmek i&ccedil;in okumaya devam edin.</strong></p> <p>Ge&ccedil;en g&uuml;n eşimle birlikte y&uuml;r&uuml;y&uuml;şe &ccedil;ıktığımızda, farklı kumaşlardan yapılmış asimetrik olarak kesilmiş &ccedil;ok ilgin&ccedil; bir etek giyen gen&ccedil; bir kadın farketti. Eşim eteği sevdiğini ancak annesinin kesinlikle nefret edeceğini s&ouml;yledi. G&ouml;r&uuml;n&uuml;şe bakılırsa, o g&uuml;nlerde m&uuml;kemmel d&uuml;z kesim simetrik eteğe sahip olmak &ccedil;ok &ouml;nemliydi.</p> <p><img alt="" src="https://www.barts-blog.net/wp-content/uploads/2020/07/graph_01.png" style="height:215px; width:500px" /></p> <p>Diğer y&ouml;ntem asimetrik ( As ) fakt&ouml;r&uuml;ne dayanmaktadır. Burada taban &ccedil;izgisinin &uuml;zerindeki pik y&uuml;ksekliğinin % 10 &lsquo;unu &ouml;l&ccedil;ersiniz.</p> <p><img alt="" src="https://www.barts-blog.net/wp-content/uploads/2020/07/graph_02.png" style="height:215px; width:500px" /></p> <p>Pikler :</p> <p>Tf ya da As =1 m&uuml;kemmel simetriktir.</p> <p>B&ouml;ylece, simetrik pikin nasıl &ouml;l&ccedil;&uuml;leceğini artık biliyoruz. Ama daha &ouml;ncede bahsettiğim, insanlar, etekler ve &ccedil;i&ccedil;ekler gibi, kromotgrafi pikleride her şekilde ve boyutta gelir. Ne yazık ki, bazı vakalarda, bu olduk&ccedil;a sorunlu olabilir. Burada sizinle sık karşılaşılan bir fenomeni tartışmak istiyorum, &ouml;zelliklede pik kuyruklanması !</p> <p>Kromatogramımıza d&ouml;nersek, pikler :</p> <p>Tf yada As &gt; 1 kuyruklanmadır</p> <p><strong>Pik kuyruklanmasına ne neden olur ?</strong></p> <p>Ş&ouml;yle, bu pik şeklinin &ccedil;eşitli olası nedenleri var.</p> <p><img alt="" src="https://www.barts-blog.net/wp-content/uploads/2020/07/graph_03.png" style="height:215px; width:500px" /></p> <p><strong>Neden 1 :&nbsp;</strong>İlk olarak, ikincil etkileşimler ger&ccedil;ekleştiğinde kuyruklanma meydana gelebilir. Sonu&ccedil; olarak, t&uuml;m molek&uuml;ller kolon boyunca aynı hızda hareket etmez ve bu da pikte kuyruklara neden olur.</p> <p><strong>Olası &Ccedil;&ouml;z&uuml;mler :&nbsp;</strong>Bunu d&uuml;zeltmek i&ccedil;in, sıvıların ph&rsquo;ını d&uuml;ş&uuml;rmeyi deneyerek, silanol iyonlaşmasını bastırabilirsiniz ( pH 3 ).&nbsp; pH&rsquo;I azaltmak silanolleri, polar bileşikleriyle etkileşimin en aza indirgendiği protonlu formda tutar. Bu da pik şeklinizi pozitif y&ouml;nde etkiler.</p> <p>Alternatif olarak, y&uuml;zey aktivitesini azaltmak i&ccedil;in daha iyi end - capping dolgu malzemesini kullanabilirsiniz. Son olarak, kromatgrafi sisteminizden ge&ccedil;en mobil faza buffer eklemeyi deneyebilirsiniz. Saflaştırma amacıyla, bu bufferlar u&ccedil;ucu olmalıdır, b&ouml;ylece numune toplamadan sonra mobil faz ile kolayca buharlaşabilirler.</p> <p><img alt="" src="https://www.barts-blog.net/wp-content/uploads/2020/07/graph_04.png" style="height:215px; width:500px" /></p> <p><strong>Neden 2 :&nbsp;</strong>Dolgu malzemesi deformasyonu nedeniyle kuyruk oluşabilir. Kolonun girişinde bir boşluk oluşturulması yada dolgu yatağında kanalların varlığı başlangı&ccedil;ta pik kuruğuna yol a&ccedil;abilir. Sonunda, bu fenomen pik b&ouml;l&uuml;nmesine yol a&ccedil;abilir, gelecekteki bir yazıda tartışacağım bir başka sorunlu şekil.</p> <p>Ayrıca, giriş fritlerinde partik&uuml;llerin toplanması pik kuyruğunun oluşmasına da neden olabilir.</p> <p><strong>Olası &Ccedil;&ouml;z&uuml;mler :&nbsp;</strong>Kendinizin doldurduğu kolonları &ccedil;ok &ouml;zenli ve temiz doldurun ya da m&uuml;mk&uuml;nse &ouml;nceden paketlenmiş sarf malzemeleri satin alın. Kolona girişten &ouml;nce numunelerin filtrasyonu, giriş fritinde par&ccedil;acıkların toplanmasından kaynaklanan pik kuyruğunu &ouml;nlemeye yardımcı olabilir.</p> <p><strong>Neden 3 :&nbsp;</strong>Aşırı kolon y&uuml;klenmesi nedeniyle kuyruk oluşabilir.</p> <p><strong>Olası &Ccedil;&ouml;z&uuml;mler :&nbsp;</strong>Kolonda ki sorunu ortadan kaldırmak i&ccedil;in daha b&uuml;y&uuml;k bir kolon kullanmayı ya da numune miktarını azaltmayı deneyebilirsiniz.</p> <p><strong>Neden 4 :&nbsp;</strong>Bazen, fazla &ouml;l&uuml; kolon hacminin varlığı pik kuyruğu oluşması ile sonu&ccedil;lanabilir. Bu sorun genellikle erken ayrışan( eluting ) pik şeklini etkiler. Aynı zamanda dolgu malzemesinin ne olduğu da bunu etkiler.</p> <p><strong>Olası &Ccedil;&ouml;z&uuml;mler :&nbsp;</strong>Yine, kolonunuzu doldururken ekstra dikkatli olun.</p> <p><strong>Neden 5 :&nbsp;</strong>Dolgu malzemesinin saflığı da pik şeklini etkileyebilir. Malzemedeki eser metaller gibi atıklar, ikincil etkileşimleri arttırabilir ve bu da pik kuyruklanmasına yol a&ccedil;ar.</p> <p><strong>Olası &Ccedil;&ouml;z&uuml;mler :&nbsp;</strong>Bu sorunu d&uuml;zeltmeye yardımcı olmak i&ccedil;in m&uuml;mk&uuml;n olan en saf dolgu kullanmanızı &ouml;neririm.</p> <p>İşte oldu. Bu sorunlu pik şeklini geride bırakmanıza yardımcı olacak beş pik kuyruklanması nedeni ve beş &ccedil;&ouml;z&uuml;m. Ne yazık ki, bazı k&ouml;t&uuml; haberlerim var. Saflaştırmanız sırasında ortaya &ccedil;ıkabilecek daha k&ouml;t&uuml; tepe şekilleri vardır. Ama size g&uuml;zel bir haber bırakmak istiyorum. Gelecekteki bir postumda size diğer asimetrik pik noktalarının nasıl ortadan kaldırabileceğinize dair bazı fikirler sunacağım. Ve s&ouml;z veriyorum, sizi fazla bekletmeyeceğim.</p> <p>G&ouml;r&uuml;şmek &uuml;zere,</p> <p><img alt="The Signature of Bart Denoulet at Bart's Blog" src="https://www.barts-blog.net/wp-content/uploads/2017/11/sign.jpg" style="height:33px; width:200px" /></p>